引言
閃點是在規定的試驗條件下，液體表面上能發生閃燃的最低溫度。閃燃是液體表面產生足夠的蒸氣與空氣混合形成可燃性氣體時，遇火源產生一閃即燃的現象。閃點是可燃性液體貯存、運輸和使用的一個安全指標，是對易燃液體進行正確分類、包裝和運輸的前提。閃點是表征易燃和可燃液體火災危險性的一項重要參數，在消防工作中有著重要意義。液體生產、儲存廠房和庫房的耐火等級、層數、占地面積、安全疏散、防火間距、防爆設施等的確定和選擇要根據閃點來確定。此外，閃點還是選擇滅火劑和確定滅火強度的依據。
目前閉杯閃點的測試常用方法主要有 ASTM D56泰格閉口杯法，ASTM D93 賓斯基 - 馬丁閉口杯法和ASTM D6450 用連續閉杯（CCCFP）試驗儀測定閃點的標準試驗方法。ASTM D6450 閉杯測試方法，由于樣品需要量小，測試速度快，安全無明火，儀器灼熱部分不與外界接觸，保證實驗員的使用安全，樣品杯易清洗，實驗精度高，重復性、再現性高等優點，得到了廣泛的應用。
本方法以苯甲醚為研究對象，采用 ASTM D6450用連續閉杯（CCCFP）試驗儀測定閃點的標準試驗方法測定苯甲醚的閉杯閃點，探討了影響閃點測試結果的因素，并對檢測的不確定度進行了評定。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
上海昌吉SYD-261A自動閉口閃點試驗器；苯甲醚，分析純，國藥集團化學試劑有限公司。
1.2 試驗方法
溫度設定范圍 40 ~ 47 ℃，升溫速率 5.5 ℃ /min，采用標準 ASTM D6450。取苯甲醚 1 mL，放入樣品杯中，升高樣品杯，進入測試程序，儀器將自動給出待測樣品的閉杯閃點數值。
2 結果與討論
2.1 影響閃點測試結果的因素
2.1.1 儀器的位置
宜將儀器固定在處于無空氣流動位置的水平穩固臺面上。在一個不通風的區域進行閃點測試是非常重要的，因為通風會影響易燃蒸汽的釋放。為有效避免氣流和光線的影響，可使用防風罩，并將儀器放在能獨立控制氣流的通風櫥中。
2.1.2 儀器的清洗
試驗杯中殘余物以及試驗杯周圍溢出的樣品或其他殘渣都會影響下次檢測結果，每次試驗結束后都需要用石油醚等溶劑清洗樣品杯，做好電弧針、壓力傳感器和加熱盤面等器件的清潔工作。必要時可用酒精作為溶劑，清洗關鍵部件，減少器件的污染，以確保閃點數值的可靠性。
2.1.3 樣品的存放
樣品的存放應盡量降低蒸汽的損失和氣壓的增大，樣品不宜長時間保持在塑料瓶一類的透氣性容器內，揮發性物質可能通過容器壁擴散。樣品中揮發性組分的損失會使閃點測試結果偏高，應避免裝有樣品的容器不必要的敞開，以防揮發性物質的損失和濕氣的進入。對于閃點過低的樣品應進行低溫保存。
2.1.4 加熱速率
閃點測試加熱速率過高不利于適當的溫度平衡和樣品中易燃組分的良好蒸發，會導致測試結果偏低。加熱速度慢，測定時間長，點火次數多，損耗了部分蒸汽，推遲了使蒸汽和空氣的混合物達到閃點濃度的時間，使測定結果偏高。試驗選擇的標準加熱速率為 5.5 ℃ /min。
使 用上海昌吉SYD-261A自動閉口閃點試驗器， 采 用ASTM D6450 標準方法測定苯甲醚的閉杯閃點，閃點檢測結果為 45 ℃，擴展不確定度為 0.776 ℃（k =1.984，P = 95%）。采取糾正措施，從而實時地控制計量標準和測量設備測量，使之保持在規定的要求之內，并處于長期連續的質量控制之中。實施計量標準和測量設備的期間核查，不僅可以對計量標準和測量設備實施有效控制，更可以對使用計量標準進行的檢定、校準過程以及使用測量設備進行的檢測過程實施有效的控制，以確保檢定、校準和檢測結果的準確可靠。
結語
為了保證觸針式表面粗糙度測量儀一直處于準確可靠的狀態，可以根據實際使用情況增加核查頻次，這樣在發現問題采取糾正措施時，需要復查的證書數量就不會太多。如果核查頻次多時，發現有可能超差的趨勢，還可以及時采取預防措施，避免質量風險。
