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油污土壤中石油烴含量測定方法探究

導讀:解油污土壤中石油烴含量測量方法應用效果,分別用微波萃取、索氏萃取、超聲萃取、快速溶劑萃取法,對污染樣中石油烴類物質進行了萃取措施。并利用紅外分光光度法,對石油及副


返回列表 來源:未知 發布日期:2019-10-11 11:56【
石油及其副產品在人類日常生產生活中得到 了大范圍的應用,而在其應用過程中,不可避免 的會產生各種烴類或非烴類污染物。石油烴類污 染物又可稱之為石油烴,其具有較強的毒害性, 對水、植物、土壤均具有較大的影響。這種情況 下,探究土壤中石油烴類污染物含量測定方法就 具有非常重要的意義。

1 實驗部分

1.1 試劑
紅外分光光度法專用環保型四氯化碳;優級 純石油醚 (沸程 30.0~60.0℃);色譜純正己烷; 色譜純三氯甲烷;無水硫酸鈉;分析純二氯甲 烷;分析純環己烷;紅外分光測油儀用標準溶 液;石油烴類標準儲備溶液 (1000.0mg/L)。

1.2 儀器設備
上海昌吉SYD-2806G全自動瀝青軟化點試驗器;AL300 電子天 平;KQ-300B 型超聲清洗器;RE52-100 型旋轉蒸 發儀;OIL-500 型紅外分光測油儀;X-H350B 型 超聲——微波組合萃取儀;WSZ-600-B 離心機。

1.3 模擬石油及副產物污染土樣制備
試驗土樣選擇石油及其副產物區域上游沒有 受到石油及其副產物污染的土,將土樣在自 然環境中晾干后,經 0.20m 篩反復抽提至無目標 產物檢出。隨后將事先準備的石油烴類標準溶 液,與石油醚均勻攪拌 0.50h。同時與自然晾干 土樣均勻混合,放置在通風櫥內將石油醚完全揮 發 [2]。最后可以獲得理論層面上質量分數一定的 模擬石油及其副產物污染土樣。

1.4 萃取過程
1.4.1 快速溶劑萃取 取事先制備的石油及其副產物污染土樣 2g (精確至 0.01g) 與其體積一致的無水硫酸鈉混 合。在 1.03×107 Pa 壓力環境下,控制萃取溫度為 100.0℃,利用丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液 進行四次循環萃取。同時利用氧氣吹掃 0.75min。 在萃取完畢之后,將萃取液放置在 35.0℃旋轉蒸 發儀內,蒸干后,用少量四氯化碳多次溶解殘渣 于 10mL 容量瓶中,用四氯化碳定容。隨后利用 OIL-500 型紅外分光測油儀進行測試。
1.4.2 索氏萃取 稱取 2g (精確至 0.01g) 已制備好的污染土 樣,加入與其體積相同的無水硫酸鈉。隨后利用 定量濾紙,將土樣包裹之后放置在索氏提取器提 取筒內。在圓底燒瓶內加入 40mL 二氯甲烷及若 干粒沸石。在電爐內加熱至液體微微沸騰,索式 萃取 0.5d。將萃取后溶劑放置在旋轉蒸發儀內蒸 干。隨后在常溫下冷卻,用少量四氯化碳多次溶解殘渣于 10mL 容量瓶中,用四氯化碳定容。同 樣的方式制作五個平行樣品。用 OIL-500 型紅外 分光測油儀進行測試。

2 結果與討論

2.1 專業昌吉石油儀器測試污染土壤中石油烴類污染物萃取方法選擇 利用超聲萃取、快速溶劑萃取、索氏萃取、 微波萃取,對模擬石油及其副產物污染土壤樣品 進行萃取。
2.2 快速溶劑萃取——紅外分光光度單因素實驗 首先,控制其他實驗條件不變,調整萃取溫 度分布至 60.0℃、100.0℃、140.0℃。進行紅外測 量。得出:在 60.0℃至 100.0℃范圍內,隨著萃取 溫度的上升石油及其副產物污染土樣中石油烴類 物質萃取率也不斷升高 。并在 100.0℃上升至 最高值,為 95.2%,隨后隨著溫度的上升不斷下 降。確定快速溶劑萃取最佳溫度為 100.0℃。 其次,控制其他實驗條件不變,分別利用正 己烷、丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液、四氯 化碳、丙酮對石油及其副產物污染土樣中石油烴 類物質進行快速萃取。最終得出丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液對石油及其副產物污染土樣中 石油烴類物質萃取效率最高 。 再次,控制其他實驗條件不變,調整氮氣吹 掃時間至 40.0s、45.0s、50.0s。得出 45.0s 時丙 酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液對石油烴類物質 萃取率最高。因此,選擇氮氣吹掃時間為 45.0s。 最后,控制其他實驗條件不變,調整快速溶劑萃 取時間分別至 2.50min、5.0min、10.0min。得出 在 2.5min-5.0min 時間段內,隨著靜態萃取時間 延長,石油及其副產物污染土樣中石油烴類物質 萃取率也不斷上升。且在 5.0min 時達到最大萃取 率——95.2%。隨后不斷下降,由此可確定最佳 靜態萃取時間為 5.0min。

3 結論

通過對石油及其副產物污染土壤中石油烴含 量進行測定,對比提取時間、提取效率、提取結 果重復性,得出快速溶劑萃取法萃取效果較好。 隨后通過對快速溶劑萃取——紅外分光光度進行 單因素實驗,得出丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃 取液提取速率最佳。萃取時間為 5.0min,氮氣吹 掃時間 45.0s,萃取溫度為 100.0℃,石油及其副產 物污染土樣內石油烴類物質提取率可達到 95.2%。

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