昌吉超高軟化點瀝青軟化點測定方法

導讀:環球法測定超高軟化點瀝青的軟化點存在不足之處，對環球法中的導熱介質及樣品成型方法進行改進，從而更準確測定軟化點≥157 ℃瀝青的軟化點。

來源：未知發布日期：2020-01-03 21:34【大中小】

瀝青軟化點是劃分瀝青種類和等級的重要指標。隨著超高軟化點瀝青( 軟化點≥157 ℃ ) 在各領域的應用越來越廣泛，準確測定其軟化點十分必要。測定方法優化測定瀝青產品軟化點的方法很多，最常用的是環球法。將待測試樣加熱熔化后，在樣品環中澆注成型，隨后將樣品環放置于導熱介質中進行線性加熱升溫，瀝青包裹著鋼球軟化下落至規定距離后的溫度就是軟化點。

環球法測定超高軟化點瀝青的軟化點有 3 點不足之處: ① 導熱介質溫度受限制; ② 由于加熱溫度高，熱熔過程中瀝青試樣易氧化變性，使結果偏高，不能準確測定軟化點＞ 157 ℃ 的瀝青試樣; ③ 由于加熱溫度高，在制樣過程中會有瀝青煙逸出，對人體有害。

1 選擇合適的導熱介質
上海昌吉地質儀器有限公司，軟化點試驗器采用環球法最常用的導熱介質是丙三醇，其閃點為177 ℃，從安全角度出發將檢測上限設定為 157 ℃，因此丙三醇不能滿足軟化點測定范圍 80 ～ 300 ℃ 的要求。
環球法測定瀝青軟化點的導熱介質要將加熱設備的熱量傳遞給待測樣品，必須是無色無味、透明無毒、化學性質穩定的液體，最終可以觀察導熱介質中的瀝青試樣軟化下落情況。此外，在測量范圍內導熱介質的黏度變化應盡量小，將其對瀝青試樣軟化下落的影響降到最低，并且也應考慮成本因素。

根據所需介質特點并查閱資料得知，二甲基硅油具有耐熱性好、閃點高、化學性質穩定、無毒、無味、透明等優點，成本也較低廉。分別用丙三醇和二甲基硅油作為導熱介質進行試驗，將試驗溫度下新鮮和循環使用過的介質黏度變化情況進行對比。

2 瀝青試樣冷壓成型方法的試驗
冷壓制樣具有無煙氣、無異味、操作簡單、過程標準化、對樣品化學性質不產生影響、軟化點范圍廣的優點，故在環球法基礎上進行冷壓制樣試驗。

2.1 確定冷壓模具的材質和尺寸
冷壓模具的設計參考了 ASTM D3461 梅特勒法制樣模具，壓制的樣品環完全按照環球法的尺寸，但是結合了環球法的特點和要求進行了創新。在冷壓模具的材質選擇上，排除了環球法常用的黃銅材質，因其材質較軟，不耐高壓。冷壓模具日常使用中要考慮防銹耐腐蝕的因素，因此首先選擇了304不銹鋼加工冷壓模具，但長期反復在高壓下使用后發現， 304 材質的模具略有變形，特別是樣品環容易變形;其次選擇碳素工具鋼加工冷壓模具，碳素工具鋼硬度高于 304 不銹鋼，但是在潮濕環境中易生銹，從而影響瀝青試樣的制樣和測定。在實踐中發現，將碳素工具鋼模具浸入二甲基硅油中加熱至 300 ℃ 左右，再同二甲基硅油一起自然冷卻至室溫，取出模具用紙擦拭干凈，后續使用中不再生銹。經過比較，最終選擇了碳素工具鋼作為冷壓模具的加工材料。

2.2 尋找合適的冷壓制樣參數
GB /T 2291《煤瀝青實驗室試樣的制備方法》規定環球法瀝青試樣的粒徑小于 3 mm 即可，梅特勒法制樣要求粒徑小于 2 mm。本試驗考慮瀝青試樣粒徑太大會影響冷壓制樣的裝填效率，故選定粒徑小于 0． 5 mm。同時，為了減少水分對軟化點測定的影響，瀝青試樣按照 GB/T 2291 的要求進行干燥處理。

瀝青試樣粉末加入到冷壓模具之后，將其整體移至紅外壓片機下，通過操縱桿緩慢對模具施加壓力，壓力傳遞至樣品環中的瀝青試樣上，瀝青粉末將會受力壓實。通過檢測壓實后的試樣密度與原有的瀝青樣品真密度進行比較，找出最佳的制樣壓強。本試驗采用密度天平法測定試樣的密度，其中瀝青樣品直接進行測量即可，而壓實后的樣品塊和樣品環必須分 3 次測量，再通過以下公式計算得出瀝青樣品塊的壓實密度。

3 結論
( 1) 冷壓環球法可以準確檢測軟化點為 200 ～ 300 ℃的瀝青樣品，平行樣≤1． 5 ℃，重復性≤2． 0 ℃;在軟化點 80 ～ 199 ℃ 的瀝青樣品中，本方法中的冷壓法制樣可以替代傳統的熱熔法制樣，平行樣≤1． 0 ℃，重復性≤1． 5 ℃。

( 2) 采用冷壓制樣及二甲基硅油作為導熱介質的冷壓環球法，可避免高溫熔樣時試樣氧化變性導致試樣軟化點升高，擴大了國標環球法的檢測范圍，使中溫到超高溫的瀝青產品都可以使用同一種檢測方法測定軟化點，操作簡便快捷，環境更友好。

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