一、型式評價的依據(jù)
目前尚無國家級氧彈熱量計型式評價大綱，其型式評價是由各省型式評價機構(gòu)結(jié)合當(dāng)?shù)厍闆r制定型式評價大綱而開展相關(guān)檢測活動。 由于各地氧彈熱量計研發(fā)制造實力與型式評價機構(gòu)檢測水平的不同，氧彈熱量計評價體系存在差異，因此全國各地的氧彈熱量計質(zhì)量良莠不齊，嚴重影響行業(yè)整體發(fā)展。型式評價大綱的編寫過程較為嚴謹 ，應(yīng)以JJF1015-2014《計量器具型式評價大綱通用規(guī)范》為指導(dǎo)性技術(shù)規(guī)范，依照JJF1016-2014《計量器具型式評價大綱編寫導(dǎo)則》基本原則進行大綱編寫。 技術(shù)指標(biāo)與試驗項目參照JJG672-2001《氧彈熱量計檢定規(guī)程》、GB/T30991-2014《智能氧彈式熱量計通用技術(shù)條件》并結(jié)合具體實際而制定。
二、資料審查
在資料審查過程中應(yīng)注意以下問題：
1.設(shè)計資料不全
部分生產(chǎn)企業(yè)為了產(chǎn)品技術(shù)資料的保密，在提供產(chǎn)品設(shè)計資料時，對關(guān)鍵圖紙、零部件信息進行了刪改。因此，在審查技術(shù)資料時應(yīng)對照樣機進行逐一核查，確保技術(shù)資料信息準確、內(nèi)容完整。其次，型式評價機構(gòu)應(yīng)制定嚴格的技術(shù)資料保密制度，必要時與生產(chǎn)企業(yè)簽訂技術(shù)資料保密協(xié)議，確保生產(chǎn)廠家技術(shù)資料不發(fā)生泄露。
2.缺乏軟件測評報告
氧彈熱量計的機械結(jié)構(gòu)、硬件電路大多趨同，而核心技術(shù)集中在儀器軟件。 測試流程的優(yōu)化、時間的精簡、結(jié)果的修正、數(shù)據(jù)的保存、防欺騙性功能的實現(xiàn)都與儀器軟件密切相關(guān)。因此建議把氧彈熱量計軟件的測評納入儀器型式評價體系，軟件測評機構(gòu)應(yīng)依據(jù)JJF1182-2007《計量器具軟件測評指南》對氧彈熱量計軟件進行相關(guān)項目測試，并出具軟件測評報告。
三、計量性能
氧彈熱量計的計量性能主要為熱容量重復(fù)性、工作范圍、測熱誤差3項參數(shù)。 關(guān)于上述3個參數(shù)的評價存在一些爭議，筆者結(jié)合實踐情況對此分析如下：
圖1 熱容量隨實驗次數(shù)增加變化趨勢圖
1.熱容量重復(fù)性
關(guān)于熱容量重復(fù)性評判標(biāo)準存在一定的差異。在JJG672-2001中，其評判標(biāo)準：5次熱容量測試結(jié)果（熱容量為10000JK-1左右的儀器） 的極差不超過40JK-1。極差法評判重復(fù)性適用于測量次數(shù)較少的周期檢定， 在整機型式評價體系中此方式缺乏嚴謹性與科學(xué)性， 建議不采納。在GB/T30991-2014中其評判標(biāo)準 ：6次熱容量測 試結(jié)果的相對標(biāo)準偏差不超過0.20%，如表1所示。從儀器結(jié)構(gòu)與日常測試經(jīng)驗分析，部分無恒溫單元的氧彈熱量計， 采用大水量維持量熱系統(tǒng)的水溫，隨著實驗次數(shù)的增加， 儀器的整體水溫會逐漸升高，與環(huán)境的溫差越來越大，造成連續(xù)多次實驗后，熱容量重復(fù)性明顯變差，如圖1所示。為此筆者采用F檢驗法來討論熱容量的重復(fù)性。假設(shè)采用熱容量為10000JK-1 氧彈熱量計進行兩組熱容量實驗，其中一組實驗數(shù)據(jù)的方差記為S2，另外一組實驗數(shù)據(jù)的方差記為σ2（S2>σ2）。 由F檢驗法知：F=S2/σ2，如F≤F1-α（ν1，ν2），則兩組數(shù)據(jù)不存在顯著差異。α為顯著水平，取值為0.05；ν1為S的自由度，取n-1；ν2為σ的自由度，取+∞。 查表知F0.95（5，+∞），為2.10。 對GB/T30991-2014的評判方式進行推算：由于相對標(biāo)準偏差臨界值為0.20%， 則標(biāo)準差臨界值S為20JK-1。由F=S2/σ2 可知，2.10=202/σ2，則σ為13.8JK-1，則其變異系數(shù)為0.14%。 根據(jù)前述，GB/T30991-2014中，以儀器熱容量重復(fù)性變異系數(shù)不超過0.14%為宜。 由于日常試驗中只是有限次測定，實際檢驗的是重復(fù)性相對標(biāo)準偏差。 其檢驗方法是：在規(guī)定的試驗室條件下使用苯甲酸測定儀器的熱容量，在重復(fù)條件下連續(xù)進行10個有效試樣試驗，相對標(biāo)準偏差不超過0.15%，則判定熱容量重復(fù)性合格；否則，則判定為不合格。此方式更符合檢驗儀器連續(xù)多次實驗的熱容量重復(fù)性情況。
表1 熱容量重復(fù)性標(biāo)準要求與推算
2.工作范圍
氧彈熱量計常用工作范圍為：J。因此在無標(biāo)注時，一般采用0.7g標(biāo)準物質(zhì)苯甲酸和1.3g標(biāo)準物質(zhì)苯甲酸進行發(fā)熱量測試。 如有標(biāo)注，則標(biāo)稱范圍應(yīng)涵蓋常用工作范圍，并依據(jù)標(biāo)稱范圍折算為標(biāo)準物質(zhì)苯甲酸對應(yīng)重量進行發(fā)熱量測試。其測試結(jié)果須滿足測熱誤差的相關(guān)要求。
3.測熱誤差
依據(jù)JJG672-2001和GB/T30991-2014，對苯甲酸測熱誤差要求為：兩次測量值之差不能超過120Jg-1，兩次的平均值與標(biāo)準值之差在Jg-1范圍內(nèi)。對苯甲酸的測熱誤差評價，行業(yè)內(nèi)爭議較少。 但是氧彈熱量計在實際使用中，主要是用來測試煤炭的發(fā)熱量。 由于煤炭燃燒特性與苯甲酸燃燒特性不一致，對少數(shù)根據(jù)被測物質(zhì)燃燒特性進行發(fā)熱量預(yù)測的儀器而言，苯甲酸發(fā)熱量測試性能與煤炭發(fā)熱量測試性能并非一致，因此應(yīng)增加標(biāo)煤的測熱誤差。 采用干基高位發(fā)熱量分別為高中低的3種標(biāo)煤進行雙樣測試。 兩次測量值（干基高位發(fā)熱量）之差不超120Jg-1，兩次的平均值在標(biāo)煤用戶的不確定度范圍以內(nèi)。采取苯甲酸和標(biāo)煤來測試儀器的測熱誤差， 雖工作量有所增加，但是此方式能全面驗證儀器的計量性能。
四、小結(jié)與建議
本文就氧彈熱量計型式評價的依據(jù)、 資料審查、計量特性、通用技術(shù)條件等進行討論。 著重對熱容量重復(fù)性、工作范圍、測熱誤差、環(huán)境溫度適應(yīng)性、儀器穩(wěn)定性等進行分析與討論， 并提出相應(yīng)技術(shù)要求，完善現(xiàn)有規(guī)程、標(biāo)準不足之處，初步形成一個較完善的型式評價體系。由于目前尚無國家級氧彈型式評價大綱，各地型式評價的項目、指標(biāo)存在差異，導(dǎo)致計量器具質(zhì)量區(qū)域性差異較大， 建議盡快制定國家級型式評價大綱，統(tǒng)一與完善評價體系，有助提升產(chǎn)品品質(zhì)，促進行業(yè)技術(shù)發(fā)展。
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