不同方法制備的蒽油基軟瀝青平均分子結構研究
導讀:空氣氧化聚合和自升壓熱聚合兩種不同的制備方法分別獲得氧化聚合蒽油基軟瀝青(OP)、熱聚合蒽油基軟瀝青(TP)。利用元素分析儀、1H-NMR 核磁、FTIR、UV 等檢測方法分別對兩種蒽油基軟瀝
來源：未知
發(fā)布日期：2020-03-21 14:09【大 中 小】
蒽油是煤焦油高溫分餾中含量最高的餾分，其組成相對較為均勻。近些年來，將蒽油加工成瀝青 基材料逐漸受到國內外研究者們的關注。
蒽油基軟瀝青的表征方法
蒽油基軟瀝青的甲苯不溶物（TI）、喹啉不溶物（QI）、軟化點（SP）、和結焦值（CV）的測 試依次按照國家標準 GB/T 2292−1997、GB/T 2293−997、GB/T4507−1999、和 GB 8727−88 進行測 定。
蒽油基軟瀝青的元素分析在上海昌吉地質儀器有限公司生產的元素分析儀上完成，其 中，氧元素含量是通過差減法得到；平均分子量測定采用德國 KNAUER 公司生產的 K-700 型蒸氣壓 滲透儀（VPO）進行測試；平均分子結構表征分別采用美國賽默飛公司生產的 Thermo Scientific Nicolet is10 型 FTIR 光譜儀、美國 P.E 公司生產的 Lambda-900 紫外分光光度儀、瑞士 BRUKER 公司 生產的 AVANCE III HD500MHz 型超導核磁共振儀上測定。
蒽油基軟瀝青的元素分析和 FTIR 分析
兩種蒽油基軟瀝青的元素分析結果。為研究空氣氧化法和自升壓-熱聚合兩種不同方 法制備的蒽油基軟瀝青的分子結構，分別對兩種方法制備的軟瀝青進行了元素分析和 FTIR 光譜分析。OP 和 TP 的平均分子質量分別為 243.14 和 271.20，并且兩種蒽油基軟瀝青中雜原 子 N、S、O 的質量百分比總含量均不超過 3%。也就是說，每個平均分子中雜原子 S、N、O 的個數 均不超過 0.45。由于兩種蒽油基軟瀝青的 C/H 均在 1.5 左右，可知它們的分子結構以多環(huán)芳烴為主。 進一步可計算出 OP 和 TP 平均分子式分別為 C18.70H12.38N0.13S0.11O0.17和 C20.86H14.02N0.15S0.14O0.16。
蒽油基軟瀝青的紫外光譜分析
一般來說瀝青類 物質紫外吸收的波長越長、吸收強度越低，瀝青中多環(huán)芳烴的環(huán)數越多，由圖可知曲線 a、b、c 的紫 外吸收強度分別在 279、289nm 附近最大，說明三者的芳香單片環(huán)數大多數都在 3-5 環(huán)，蒽油基瀝青 中有大量 3 環(huán)的線性芳烴，曲線 c 在 322nm 處有較強吸收峰，且大于 338nm 的長波區(qū)域的紫外吸收 強度來看，瀝青的紫外吸收強度在降低，說明瀝青分子結構中存在 5 個環(huán)的芳香結構并且具有面性排 列的特點。
蒽油基瀝青的平均分子結構推斷
兩種蒽油基軟瀝青的核磁共振氫譜都顯示在芳香氫區(qū)域信號強，在脂肪氫區(qū)域信號 弱，表明蒽油基軟瀝青芳香度較高和取代度較低，由氫譜可知化學位移在 0-4.5ppm 是脂肪鏈上的氫 （Hal），化學位移在 6.3-9.5ppm 是芳香環(huán)上的氫（Har）。
蒽油基軟瀝青芳香縮合度非常高，由此 也可以說明蒽油基軟瀝青的主要組成由多環(huán)芳烴和少量的脂肪烴構成，與紫外分析的結果一致。
結論
上海昌吉以蒽油為原料采用空氣氧化法和自升壓-熱聚合法制備的蒽油基軟瀝青 OP、TP 的平均分子量分 別為 243.14、271.20；平均分子式分別為 C18.70H12.38N0.13S0.11O0.17，C20.86H14.02N0.15S0.14O0.16。紅外光譜 分析結果表明，OP 和 TP 平均分子結構主要以芳環(huán)單取代為主，分子中氧原子、氮原子分別以 R-OR 、Ar-O-R 和 R-NH-R 結構存在。通過紫外光譜分析結果和改進 Brown-Lander 模型計算得出蒽油 基軟瀝青 OP 的平均分子結構主要以渺位縮合為主的四元環(huán)構成，TP 平面分子結構主要由迫位縮合為 主的五元環(huán)稠環(huán)構成。
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