昌吉石油儀器測定石油產品微量殘炭
導讀:昌吉分析石油產品微量殘炭測定儀的工作原理，參考相應的國家技術規范，建立石油產品微量殘炭測定儀的校準方法，提出了示值誤差、重復性等校準項目。采用殘炭值為 2.03% 的油品殘
來源：未知
發布日期：2020-03-28 10:05【大 中 小】
膠質、瀝青質及多環芳烴等是石油產品中形成 殘炭的主要物質。當油品中含硫、氮、氧化合物較多 時，殘炭值較大，因此殘炭值是石油產品中膠質、不 穩定化合物和多環芳烴含量的間接指標 。油品殘 炭不僅反映油品結焦的傾向性，而且能夠直接或間 接反映重油輕質化過程中的產品分布比率和加工損 失，在評定油品質量高低和優化煉油工藝方面具有 重要意義 。通常情況下，烷烴只起分解反應，完 全不參加聚合反應，所以不會形成殘炭，因此通過殘 炭值可以粗略判斷石油產品的精制程度。
上海昌吉石油儀器油品殘炭是將油品放入殘炭測定儀中，在不通 入空氣的條件下，加熱使其蒸發和分解，排出燃燒 氣體后所剩余的焦黑色殘余物 。目前測量殘炭值的方法有康氏法 (GB／T 268)、電爐法 (SH／T 170)、蘭氏法 (SH／T 160) 和微量法 (GB／T 17144) 等 。康氏法是世界各國普遍采用的標準方法； 電爐法源于蘇聯，使用的國家較少；蘭氏法的殘炭 數據因與康氏殘炭間只存在近似關系，較少采用； 微量法是近年來國內外普遍采用的一種簡便高效 的測定方法。昌吉石油產品微量殘炭測定儀因其取樣量少、重復性和再現性好、工作效率高、勞動強度 低等優點，在石油化工領域得到廣泛應用。然而由 于殘炭測定儀加熱溫度較高，一般需加熱至 500℃， 超出普通溫度計測量范圍，而且石油產品微量殘炭 測定儀的爐腔為封閉空間，溫度計無法深入爐腔進 行測量，給該儀器的檢定或校準帶來困難。在石油 產品微量殘炭測定儀樣品盤中均勻放置的 12 個樣 品管，其自帶的溫度傳感探頭無法準確感知每個區 域的試驗溫度，而且溫度傳感探頭拆卸安裝困難， 因此使用標準物質對該儀器進行檢定或校準能夠 體現儀器的整機性能。此外，石油產品微量殘炭測 定儀試驗過程較長，需要使用電子天平、干燥器等 配套設備和工具，使用標準物質對儀器進行檢定或 校準，也能更好地反應方法和人員操作過程中的問 題。油品殘炭標準物質研制成功并上市幾年來，石 油產品微量殘炭測定儀的檢定或校準仍無相應的 規程規范，導致該儀器的性能無法評價，量值無法 溯源，測量準確性無法保證。筆者采用殘炭值為 2.03% 的油品殘炭標準物質對石油產品微量殘炭測 定儀進行校準，并對示值誤差測定結果的不確定度 進行了評定。
環境溫度
10～35℃；相對濕度：不大于 80% ； 供電電壓：(220±22) V ；頻率：(50±1) Hz ；周圍無 強烈震動，無強電、磁場干擾。
儀器
昌吉石油產品微量殘炭測定儀，上海 昌吉地質儀器有限公司； 電子天平：I 級，感量為 0.1 mg，瑞士梅特勒 – 托利多公司； 油品殘炭標準物質：殘炭值為 2.03%，擴展不確 定度為 0.08%(k=2)，編號為 GBW(E) 110097，中國 石化股份有限公司石油化工科學研究院；
不確定度的來源
影響測定結果不確定度的因素包括標準物質 量值的不確定度、稱量引入的不確定度、測量環境條 件引入的不確定度、人員操作引入的不確定度、被檢 計量器具分辨率引入的不確定度等。 測量過程中環境條件的變化、人員操作以及儀 器分辨率引入的不確定度可以認為體現在測量的重 復性中。
樣品稱量引入的不確定度分量 u3
用分度為 0.1 mg 的電子天平稱取 0.5 g 左右的 油品殘炭標準物質，稱量引入的不確定度來源有 2 個方面：一是稱量變動性，根據歷史記錄，在 10 g 以 內，變動性標準偏差為 0.000 1 g ；二是計量檢定部 門給出的天平示值誤差引入的不確定度 ( 按均勻分 布，等于示值最大允許誤差絕對值除以 3 )，即 0.5 mg／ 3 =0.000 29 g。將兩項合并，得天平稱量引入 的不確定度為 0.000 31 g。則樣品稱量引入的標準 不確定度：u 100% 2.03% 0.0 3% 0 5 0 000 3
合成標準不確定度
以上各不確定度分量互相獨立，則 示值誤差的合成標準不確定度： u c c X = + 1 2 2 u c X 2 2 2 u u s + +3 2 u4 2 = 0.075% 4.4 擴展不確定度 U=kuc 取 k=2，則 U=0.15%。 從上述各不確定度分量來看，稱量引入的不確 定度分量最大，尤其是殘渣稱量時的不確定度分量， 對合成標準不確定度的貢獻最大。因此選擇精度合 適、檢定合格的電子天平非常重要。另外，重復性也 是不確定度的重要來源，稱量、冷卻、轉移等各個環 節均會影響測量結果，因此對操作人員的熟練程度 和檢測水平均有較高要求。在測定時要保證樣品管 清潔，樣品管的移取一定要用試管鉗夾取，避免污 染。稱量時，電子天平提前預熱穩定，稱量要迅速， 避免空氣中水分的影響 。在石油產品微量殘炭 測定儀校準過程中，考慮到試驗時間較長，建議采用 3 次測量的絕對誤差和極差法來評價儀器的示值誤 差和重復性。殘炭值以百分含量表示，相對誤差容 易造成認識和計算上的偏差，3 次測量基本能夠準 確反映儀器的性能，因此上述校準方法在實際檢定 或校準工作中更為實用。
上海昌吉地質儀器有限公司根據石油產品微量殘炭測定儀的工作原理，結 合實際測試工作需求，建立了一種針對石油產品微 量殘炭測定儀的校準方法，實現了對石油產品微量殘炭測定儀示值誤差、重復性的綜合評價，并對校 準結果進行了不確定度評定。該方法可以準確評 價該類儀器的計量特性，為此類儀器的校準提供參 考。
